Test walidacji drugi – na czym polega i jak go wykonać?

Test walidacji drugi dotyczy drugiego etapu oceny metody badawczej, czyli sprawdzenia, czy procedura daje wiarygodne, powtarzalne i użyteczne wyniki w konkretnym laboratorium. W praktyce obejmuje przygotowanie planu, wykonanie badań oraz ocenę parametrów statystycznych. Czytaj dalej, aby poznać przebieg walidacji i zakres szkolenia Poziomu II.

Na czym polega drugi etap walidacji metody?

Walidacja metody badawczej służy potwierdzeniu, że dana procedura analityczna spełnia wymagania określone dla konkretnego zastosowania. Drugi etap koncentruje się na przełożeniu założeń teoretycznych na pracę laboratoryjną. Analizuje się nie tylko sam sposób oznaczania, lecz także wpływ aparatury, personelu, matrycy próbki i warunków środowiskowych.

W laboratorium nie wystarczy uzyskać pojedynczy poprawny wynik. Trzeba wykazać, że metoda zachowuje swoje właściwości podczas kolejnych pomiarów. Dlatego test walidacyjny obejmuje serię oznaczeń, obliczenia statystyczne i porównanie rezultatów z wymaganiami jakościowymi.

Zakres takiej oceny może obejmować precyzję, dokładność, liniowość, zakres roboczy, selektywność, granicę wykrywalności oraz granicę oznaczalności. Dobór parametrów zależy od rodzaju metody, badanego materiału i celu analizy.

Walidacja potwierdza, że metoda nadaje się do zamierzonego zastosowania, a nie tylko że działa w pojedynczym doświadczeniu.

Walidacja a weryfikacja

Walidację wykonuje się zwykle dla nowej lub zmodyfikowanej metody, której właściwości trzeba udokumentować. Weryfikacja sprawdza natomiast, czy już opisana procedura działa prawidłowo w danym laboratorium. Oba procesy wymagają planu, kryteriów akceptacji, zapisów źródłowych i oceny wyników.

W praktyce granica między tymi działaniami zależy od zakresu zmian. Przyjęcie metody z normy może wymagać weryfikacji, ale jej modyfikacja, zmiana matrycy albo rozszerzenie zakresu pomiarowego może prowadzić do pełnej lub częściowej walidacji.

Jak wykonać test walidacyjny krok po kroku?

Pracę zaczyna się od określenia celu metody i wymagań dla wyniku. Należy wskazać oznaczaną cechę, zakres stężeń, rodzaj próbek, aparaturę oraz sposób interpretacji danych. Bez tych ustaleń trudno ocenić, czy otrzymane parametry są wystarczające.

Plan walidacji powinien określać liczbę powtórzeń, poziomy stężeń, materiały odniesienia, terminy badań i osoby odpowiedzialne za wykonanie oznaczeń. Kryteria akceptacji ustala się przed rozpoczęciem eksperymentu, a nie dopiero po uzyskaniu korzystnych rezultatów.

W kolejnym kroku laboratorium przeprowadza pomiary zgodnie z zatwierdzoną procedurą. Każdą zmianę warunków, problem z aparaturą lub odchylenie od instrukcji trzeba odnotować. Następnie wyniki poddaje się analizie statystycznej i porównuje z wcześniej przyjętymi granicami.

Jakie parametry sprawdza się najczęściej?

Nie każda metoda wymaga identycznego zestawu badań. Analiza ilościowa zwykle wymaga szerszej oceny niż proste badanie jakościowe. Najczęściej sprawdza się:

• precyzję, czyli zgodność wyników uzyskiwanych w powtórzeniach,
• dokładność, ocenianą między innymi przez odzysk lub porównanie z wartością odniesienia,
• liniowość odpowiedzi analitycznej w określonym zakresie stężeń,
• selektywność i odporność metody na zakłócenia pochodzące z matrycy próbki.

Dla metod o niskich poziomach oznaczania istotne są także granica wykrywalności i granica oznaczalności. Przydatność procedury może wymagać sprawdzenia stabilności próbek, trwałości roztworów oraz odporności na niewielkie zmiany temperatury, czasu reakcji lub parametrów aparatu.

Jak ocenić wyniki?

Rezultaty należy opracować za pomocą metod statystycznych dobranych do rodzaju danych. Stosuje się między innymi średnią, odchylenie standardowe, współczynnik zmienności, przedział ufności oraz analizę regresji. Sam niski współczynnik zmienności nie potwierdza jeszcze dokładności metody.

Jeżeli wyniki nie spełniają kryteriów, nie należy usuwać pojedynczych obserwacji bez uzasadnienia. Trzeba sprawdzić źródło problemu: przygotowanie próbki, kalibrację, odczynnik, operatora albo stan wyposażenia. Każda decyzja powinna znaleźć odzwierciedlenie w raporcie walidacyjnym.

Poziom II – czego dotyczy szkolenie?

W przedstawionym programie drugi etap ma formę szkolenia podstawowego pod nazwą Proces walidacji i weryfikacji metod badawczych. Zajęcia odbywają się online w dniach 19–21.05.2026. Łącznie przewidziano 3 dni i 21 godzin dydaktycznych, w godzinach od 09:00 do 15:00.

Program obejmuje wykłady poświęcone planowaniu walidacji, ocenie parametrów metody, interpretacji danych oraz dokumentowaniu wyników. Uczestnik pracuje z zagadnieniami typowymi dla laboratoriów badawczych, w których wyniki muszą być spójne z wymaganiami systemu zarządzania jakością.

Zapis na Poziom II obejmuje również Poziom III, poświęcony ocenie niepewności pomiaru. Zajęcia tego etapu zaplanowano na 10–11.06.2026, również online, w wymiarze 2 dni i 14 godzin dydaktycznych.

Jak Poziom II łączy się z pozostałymi etapami?

Poziom I stanowi przygotowanie do dalszej pracy. Zaplanowano go na 05–06.05.2026, czyli 2 dni i 14 godzin dydaktycznych. Obejmuje narzędzia statystyczne używane w praktyce laboratoryjnej, podstawowe pojęcia statystyki matematycznej oraz testy statystyczne w analizie chemicznej.

Poziom III rozwija zagadnienia dotyczące niepewności pomiaru. W tym module przewidziano warsztaty, podczas których uczestnicy przechodzą od danych uzyskanych w walidacji do oszacowania niepewności wyniku. Cały cykl trwa 7 dni online i obejmuje 49 godzin dydaktycznych.

Jak przygotować dokumentację walidacji?

Dokumentacja powinna pozwalać odtworzyć przebieg całego badania. W raporcie opisuje się cel, zakres, użyte wyposażenie, materiały, plan eksperymentu, wyniki surowe, obliczenia i końcową ocenę. Trzeba też wskazać ograniczenia metody oraz sytuacje, w których nie wolno jej stosować.

Do raportu dołącza się arkusze pomiarowe, wykresy, obliczenia statystyczne i informacje o wzorcach. Zapisy muszą być czytelne, chronologiczne i zatwierdzone przez osoby uprawnione. W laboratoriach działających według normy PN-EN ISO/IEC 17025 dokumentacja walidacyjna stanowi część dowodów potwierdzających kompetencje techniczne.

Przydatny raport nie ukrywa niezgodności. Pokazuje, jak je zbadano, jakie działania podjęto i czy po korekcie metoda spełniła przyjęte wymagania. Taki zapis ułatwia audyt oraz późniejsze ponowne sprawdzenie procedury.

Jakich błędów unikać podczas walidacji?

Najczęstszy problem stanowi rozpoczęcie pomiarów bez jasno zdefiniowanych kryteriów. Wtedy laboratorium otrzymuje wiele danych, ale nie ma obiektywnej podstawy do wydania decyzji. Błąd może też wynikać z użycia próbek, które nie odpowiadają rzeczywistym materiałom badanym.

Ryzyko rośnie, gdy walidację przeprowadza się wyłącznie na jednym aparacie lub przez jednego analityka. Metoda powinna zostać sprawdzona w warunkach odzwierciedlających codzienną pracę. Trzeba kontrolować także kalibrację, odczynniki, środowisko i sposób przygotowania próbki.

Dr Iwona Madejska, doktor nauk fizycznych i wieloletnia osoba odpowiedzialna za system jakości w akredytowanym laboratorium, łączy tematykę statystyczną z wymaganiami organizacyjnymi. Takie zestawienie pomaga oceniać wynik nie tylko matematycznie, ale również pod kątem jego przydatności w systemie jakości.

Rzetelny test walidacyjny kończy się decyzją możliwą do obrony: metoda spełnia wymagania, wymaga ograniczenia zakresu albo potrzebuje dalszych badań.